① 液相色谱和质谱联用可以测哪些农药残留
色谱法的最早应用是用于分离植物色素，其方法是这样的：在一玻璃内管中放入碳酸钙，容将含有植物色素（植物叶的提取液）的石油醚倒入管中。此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。
② 2015版收载气相色谱串联质谱法和液相串联质谱法农药残留检测多少
单纯用液相色谱法来做农药残留不大合适，一般只能做农药残留中的几种而已。如果用液相串联质谱才可以分订攻斥纪俪慌筹苇船俩析四百多种。用GCMSMS或者GCMS也可以分析四百多种。如果单纯用气相色谱来做，需要两三种检测器才能检测大部分农药。如果你只测几种农药，那你可以参考ISO,AOAC,EU, FDA,GB,SN等方法，或者查阅文献方法。
③ 有机磷农药及阿特拉津的气相色谱-质谱法测定
方法提要
采用二氯甲烷分两次萃取水样，用 GC-MS 分析测定有机磷农药含量。
方法适用于地表水、地下水及废水中有机磷及阿特拉津的定量分析。本方法参照《城市供水水质标准》(GB/T 14552—2003) 。
仪器
气相色谱-质谱联用仪。
色谱柱 DB -5MS 石英毛细管色谱柱，25mm ×0.25mm (内径) ×0.25μm (膜厚) 。
试剂
实验用水 二次蒸馏水。
无水硫酸钠、氯化钠 分析纯，400℃加热 6h，无水硫酸钠冷却后保存在干燥器内。
二氯甲烷、丙酮 农残级。
有机磷农药标准溶液 敌敌畏、甲基对硫磷、马拉硫磷、甲拌磷、阿特拉津标准溶液(100mg/L) 配制成 0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L 混合标准系列溶液。
样品采集、保存
采集 1000mL 水样，贮存于棕色玻璃瓶，调节 pH 值至 6～7。采集的水样若不及时测定，应置于 4℃冰箱内保存。大部分地表水中的有机磷会在 14d 内发生降解，因此在采样后 7d 内应对样品进行萃取，萃取液至多能保存 14d，且应置于 4℃冰箱内保存。
分析步骤
1) 样品的预处理。取 500mL 水样于 1L 分液漏斗中，调节 pH 值至 6～ 7，加入 25gNaCl 溶解 后，加 入 60mL 二 氯甲 烷，振 荡 萃 取 10min，静 置 分 层。回 收 有 机 相，再用60mL 二氯甲烷萃取一次，合并有机相。有机相用无水硫酸钠干燥后，在旋转蒸发器内浓缩至 4mL，再用高纯氮气吹至 0.5mL。
2) 色谱 条件。色 谱 柱，DB-5MS (19091S-433) ; 色 谱 柱 温度，80℃ (2min) →20℃ / min→250℃ (5min) ; 进样口温度，190℃; 载气，高纯氦气，柱前压 0.75 × 6894.76Pa;进样口模式，Pulsed Splitless; 进样脉冲压力，18.00 × 6894.76Pa，保持 0.75min; 进样量，1.0μL。
3) 质谱条件。离子源温度，150℃ ; 定性及定量离子见表82.31。
表82.31 目标化合物特征离子
水样中目标化合物 (有机磷农药) 浓度计算:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρx为水样中目标化合物浓度，mg/L;hx为测定溶液中目标化合物的峰高，mm;ρS为标准溶液中目标化合物的浓度，mg/L;hS为标准溶液中目标化合物的峰高，mm;K为浓缩倍数。
方法性能指标
表82.32 水样加标回收率
注意事项
当水体中含有较多的有机物质时，萃取时激烈振荡会产生严重的乳化现象，影响预处理操作，造成损失，添加适量的氯化钠可以避免产生严重的乳化现象，以消除干扰。