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感應耦合等離子體質譜儀

發布時間:2021-02-09 23:14:03

『壹』 電感耦合等離子體質譜分析是常見的干擾和消除手段有哪些

電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES),由於其低檢測限,高靈敏度, 高精密度以及多元素同時測定等良好的分析性能而得到了迅速的發展和廣泛的應用。本文介紹了電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)的工作原理、等離子體原子發射光譜儀的分類與其性能特點及其在化學分析中的應用及領域。目前, ICP-AES已廣泛應用於電力生產、中葯、海洋沉積物的研究、汽輪機和化學設備及系統等研究領域。
關鍵詞:電感耦合等離子體發射光譜法;等離子體發射光光譜儀;應用及領域;化學分析;線性范圍;
1 概述
電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)是以等離子體原子發射光譜儀為手段的分析方法,由於其具有檢出限低、准確度高、線性范圍寬且多種元素同時測定等優點,因此,與其它分析技術如原子吸收光譜、X-射線熒光光譜等方法相比,顯示了較強的競爭力。在國外,ICP-AES法已迅速發展為一種極為普遍、適用范圍廣的常規分析方法,並已廣泛應用於各行業,進行多種樣品、70多種元素的測定,目前也已在我國高端分析測試領域廣泛應用
2 電感耦合等離子體原子發射光譜法簡介
2.1 電感耦合等離子體原子發射光譜法的工作原理【1】
感耦等離子體原子發射光譜分析是以射頻發生器提供的高頻能量加到感應耦合線圈上,並將等離子炬管置於該線圈中心,因而在炬管中產生高頻電磁場,用微電火花引燃,使通入炬管中的氬氣電離,產生電子和離子而導電,導電的氣體受高頻電磁場作用,形成與耦合線圈同心的渦流區,強大的電流產生的高熱,從而形成火炬形狀的並可以自持的等離子體,由於高頻電流的趨膚效應及內管載氣的作用,使等離子體呈環狀結構。
樣品由載氣(氬)帶入霧化系統進行霧化後,以氣溶膠形式進入等離子體的軸向通道,在高溫和惰性氣氛中被充分蒸發、原子化、電離和激發,發射出所含元素的特徵譜線。根據特徵譜線的存在與否,鑒別樣品中是否含有某種元素(定性分析);根據特徵譜線強度確定樣品中相應元素的含量(定量分析)。
2.2 電感耦合等離子體原子發射光譜法測定中存在的干擾 [2]
電感耦合等離子體原子發射光譜法測定中通常存在的干擾大致可分為兩類:
一類是光譜干擾,主要包括連續背景和譜線重疊干擾;另一類是非光譜干擾,主要包括化學干擾,電離干擾,物理干擾等。因此,除應選擇適宜的分析譜線外,干擾的消除和校正也是必須的,通常可採用空白校正,稀釋校正,內標校正,背景扣除校正,干擾系數校正,標准加入等方法。
2.3 對儀器的一般要求
等離子發射光譜法光譜儀由樣品引入系統,電感耦合等離子(ICP)光源,色散系統,檢測系統等構成,並配有計算機控制及數據處理系統,冷卻系統,氣體控制系統等。樣品引入系統 按樣品狀態不同可以分為液體或固體進樣,通常採用液體進樣方式。樣品引入系統由兩個主要部分組成:樣品提升部分和霧化部分。樣品提升部分一般為蠕動泵,也可使用自提升霧化器。要求蠕動泵轉速穩定,泵管彈性良好,使樣品溶液勻速地泵入,廢液順暢地排出。霧化部分包括霧化器和霧化室。樣品以泵入方式或自提升方式進入霧化器後,在載氣作用下形成小霧滴並進入霧化室,大霧滴碰到霧化室壁後被排除,只有小霧滴可進入等離子體源。要求霧化器霧化效率高,霧化穩定性高,記憶效應小,耐腐蝕;霧化室應保持穩定的低溫環境,並需經常清洗[3]。常用的溶液型霧化器有同心霧化器,交叉型霧化器等;常見的霧化室有雙通路型和旋流型。實際應用中宜根據樣品基質,待測元素,靈敏度等因素選擇合適的霧化器和霧化室。
電感耦合等離子體光源的"點燃",需具備持續穩定的純氬氣流,炬管,感應圈,高頻發生器,冷卻系統等條件。樣品氣溶膠被引入等離子體源後,在6,000K~10,000K的高溫下,發生去溶劑,蒸發,離解,激發,電離,發射譜線。根據光路採光方向,可分為水平觀察 ICP 源和垂直觀察 ICP 源;雙向觀察ICP。光源可實現垂直/水平雙向觀察。實際應用中宜根據樣品基質,待測元素,波長,靈敏度等因素選擇合適的觀察方式。電感耦合等離子體原子發射光譜的單色器通常採用光柵或棱鏡與光柵的組合,光源發出的復合光經色散系統分解成按波長順序排列的譜線,形成光譜。 電感耦合等離子體原子發射光譜的檢測系統為光電轉換器,它是利用光電效應將不同波長光的輻射能轉化成電信號。常見的光電轉換器有光電倍增管和固態成像系統兩類。固態成像系統是一類以半導體矽片為基材的光敏元件製成的多元陣列集成電路式的焦平面檢測器,如電荷耦合器件(CCD),電荷注入器件(CID)等,具有多譜線同時檢測能力,檢測速度快,動態線性范圍寬,靈敏度高等特點。檢測系統應保持性能穩定,具有良好的靈敏度,解析度和光譜響應范圍。 冷卻和氣體控制系統 冷卻系統包括排風系統和循環水系統,其功能主要是有效地排出儀器內部的熱量。循環水溫度和排風口溫度應控制在儀器要求范圍內。氣體控制系統須穩定正常地運行,氬氣的純度應不小於99.99%。
2.4 等離子體原子發射光譜儀的性能特點[3]
2.4.1 分析精度高
電感耦合等離子體原子發射光譜儀可准確分析含量達到10-9級的元素,而且很多常見元素的檢出限達到零點幾μg/L,分析精度非常高。對高低含量的元素要求同時測定,尤其對低含量元素要求精度高的項目,使用ICP-AES法非常方便。
2.4.2 樣品范圍廣
電感耦合等離子體原子發射光譜儀可以對固態、液態及氣態樣品直接進行分析,但由於固態樣品存在不穩定、需要特殊的附件且有局限性,氣態樣品一般與質譜、氫化物發生裝置聯用效果較好,因此應用最廣泛也優先採用的是溶液霧化法(即液態進樣)。從實踐來看,溶液霧化法通常能取得很好的穩定性和准確性。而在測試工作中,運用一定的專業知識和經驗,採取各種化學預處理手段,通常都能將不同狀態的樣品轉化為液體狀態,採用溶液霧化法完成測定。溶液霧化法可以進行70多種元素的測定,並且可在不改變分析條件的情況下,同時進行多元素的測定,或有順序地進行主量、微量及痕量濃度的元素測定。
2.4.3 動態線性范圍寬
一般的精密分析儀器都有它的線性范圍(一般在103以下),以明確該類儀器准確測定的濃度區間(不同類型的儀器或同類不同生產廠家的儀器還有區別),如果待測元素的濃度過高或過低,就必須進行化學處理,如稀釋或濃縮富集,使待測濃度位於誤差允許的線性范圍之內。因此,當常量元素和微量元素需要同時測定時,就增加了分析的難度,加大了工作量,而測定結果往往還不理想。電感耦合等離子體原子發射光譜儀的動態線性范圍大於106,也就是說,在一次測定中,既可測百分含量級的元素濃度,也可同時測10-9級濃度的元素,這樣就避免了高濃度元素要稀釋、微量元素要富集的操作,既提高了反應速度,又減少了繁瑣的處理過程不可避免產生的誤差。以粉煤灰為例,固態的粉煤灰經過適當的預處理(根據待測元素種類確定預處理方法)轉化成液態,一次進樣既可測定常量的鐵、鋁、鈣等元素,也可同時測定微量的釩、鉬等綜合利用及環境評定時的影響元素,方便准確。
2.4.4 多種元素同時測定
多種元素同時測定是ICP-AES法最顯著的特點。眾所周知,每一種物質無論是以何種物理狀態存在,其化學成分往往是很復雜的,既有必須存在的高濃度的主量元素,也存在不需要的雜質元素;有金屬元素,也有非金屬元素。用化學分析、原子吸收光譜法等只能單個元素逐一測定,而ICP-AES法可在適當的條件下同時測定,不但可測金屬元素,而且對很多樣品中必測的非金屬元素硫、磷、氯等也可一次完成,這也是原子吸收光譜儀達不到的。
2.4.5 定性及半定量分析
對於未知的樣品,等離子體原子發射光譜儀可利用豐富的標准譜線庫進行元素的譜線比對,形成樣品中所有譜線的「指紋照片」,計算機通過自動檢索,快速得到定性分析結果,再進一步可得到半定量的分析結果。這一優勢對於事故的快速初步的判斷、某種處理過程中的中間產物的分析、不需要非常准確的結果等情形非常快速和實用。
3 等離子發射光譜法的應用及領域
3.1 電力生產
由於ICP-AES法檢出限低、測試范圍廣、動態線性范圍寬等優點,而廣泛應用於含量范圍寬、精度要求高的技術領域,如食品、衛生、醫葯、化妝品、土壤、鋼鐵等精密分析及基礎研究中[3]。電力行業的應用,為准確了解設備狀況,保證安全生產,為設計、生產提供了良好的技術支持手段。
電力生產過程中所涉及的廢氣、大氣塵埃、焊塵等氣態樣品,粉煤灰、燃煤、結垢物、合金材料等固態樣品,以及潤滑油及絕緣油等均可採用不同的預處理方法,如吸收液法、高溫熔融法、高溫高壓法、酸化法、微波消解法等轉化成液體狀態進行成分分析,而本身為液態的樣品如鍋爐用水、各種排放水等,要根據所測元素的存在形式和樣品的物化性質來決定是否可以直接進樣分析,還是需要進行處理後再分析。總之,ICP-AES法適用於電力生產中所涉及到的各個系統及各種介質分析。
3.2 中葯部分
中葯是我國的傳統醫葯,中華名族的瑰寶。研究和開發中草葯中的微量元素是當代醫葯研究和生命科學的一重要課題,它對闡明傳統葯理、毒理及中葯材質量提供科學依據,對中草葯的種植與現代綜合利用提供指導。因此,建立中葯微量元素含量及形態快速而有效的分析方法有著十分重要的意義。
中葯具有成分復雜、微量元素低等特點,因而中葯中微量元素的測定,其靈敏度和選擇性是選擇測定方法的首要條件。目前已報道的方法歸納起來有:原子吸收光譜法、電感耦合等離子體原子發射光譜/質譜法、分光光度法、熒光分析法、化學發光法、記譜法、離子選擇電極法和中子活化分析法等[4]。在諸多的方法中,電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)由具有檢出限低、精密度高、基體效應小、線性范圍寬和多元素同時測定等優點,已在中草葯微量元素分析中得到廣泛應用。上世紀八十年代初出現的電感耦合等離子體質朴(ICP-MS),其分析性能相當於或優於ICP-AES,是目前公認的元素分析最有效的方法,也開始用於中葯中微量元素的測定。
3.3 茶葉部分[5,6,7]
我國是世界稀土元素資源豐富的國家,也是世界主要產茶出口國,茶葉種植和飲用在我國具有悠久的歷史。稀土農用乃我國首創,對茶葉的增產增收均有促進作用,隨著稀土農用范圍的不斷擴大,稀土元素也逐漸進入食物鏈,對人類健康的影響也引起了相關部門的重視,國家標准GB2762-2005《食品中污染物限量》中規定了各類食品中稀土的限量指標,其中對茶葉也提出了嚴格的要求(氧化物總量≤2.0mg/kg) 。因此,土含量的檢測也成了茶葉市場准入的強制條件。在目前稀土含量檢測的方法中,GB/T5009。94-2003 在准確度和效率方面已不能滿足現代檢測技術的需求。文獻報道較多的為 ICP-MS 方法測定 15 種稀土元素[3 - 8],在靈敏度、准確度方面均有良好的結果,但由於 ICP-MS 高昂的造價,限制了該儀器在實驗室的應用范圍。同時,根據文獻統計,在茶葉中含量較高稀土元素為La 、Ce 、Pr 、Nd 、Sm 、Y,而且目前所用的稀土化肥中以 La 、Ce 、Pr 、Nd 、Sm5 種元素的氧 化物為主,可用電感耦合等離子體發射光譜法擬利用實驗室中普及面更廣的 ICP-OES 儀器,建立 La 、Ce 、Pr 、Nd、Sm 5種稀土元素的檢測方法,為茶葉中稀土元素的檢測提供一種實用、簡便、快捷的方法 。
3.4 海洋沉積物[8,9,10]
長期以來,沉積物元素地球化學成分是沉積物的特徵之一,是沉積地球化學和海洋地質學研究的重要內容。黃河口作為我國三大河口之一,其底質沉積物元素地球化學的研究具有非常重要的意義。沉積物化學成分分析方法主要有滴定法、重量法以原子吸收法等。滴定法和重量法可操作性強,成本低,但是比較耗時。原子吸收法分析速度較快,但每次只能分析一到兩種元素,對於多元素同時測試比較麻煩。電感耦合等離子體-發射光譜法(ICP-OES)是簡便、准確、快速進行多元素測試的有效手段,具有靈敏度高,分析時間短,分析效率高,所需樣品少等優點。
實驗室可採用硝酸、氫氟酸和高氯酸溶樣,ICP-OES 測定海洋沉積物中18種常、微量元素,探討了儀器最佳工作條件。該方法具有檢出限低, 精密度高,准確度好等特點,符合海洋沉積物分析測試要求,經國家一級標准物質分析驗證,結果令人滿意。
3.5 汽輪機和化學設備及系統
等離子發射光譜法可對高壓缸、中壓缸、低壓缸、汽輪機多級葉片等不同部位形成的沉積物進行快速分析;對汽輪機系統所使用的潤滑油中微量磨損金屬進行檢測,保證部件的正常運轉和預防事故的發生;對系統中用排水的水質進行評定等工作,使汽輪機系統能高效運轉[3]。
ICP-AES法可進行化學所有設備和系統的進水和排水中常量及微量元素檢測;進行系統結垢及腐蝕的成分分析;循環水的結垢元素判定;化學處理添加劑中元素成分分析;系統水汽流程中微量元素的檢測;水處理膜前後處理元素的濃度比較及膜前沉積物的成分分析等,使電廠用水系統高質量運行。

『貳』 電感耦合等離子體質譜法

一、內容概述

電感耦合等離子體質譜法(Inctively Coupled Plasma Mass Spectrometry,縮寫為ICP-MS)是20世紀80年代發展起來的新的分析測試技術。它以獨特的介面技術將ICP的高溫(7000K)電離特性與四極桿質譜計的靈敏快速掃描的優點相結合而形成的一種新型元素/同位素分析技術。與目前各種無機多元素儀器分析技術相比,ICP-MS技術提供了最低的檢出限,最寬的動態線性范圍,分析精密度、准確度高,速度快,濃度線性動態范圍可達9個數量級,實現10-12到10-6級的直接測定。因此,ICP-MS是目前公認的最強有力的痕量、超痕量無機元素分析技術,已被廣泛應用於地質、環境、冶金、半導體、化工、農業、食品、生物醫葯、核工業、生命科學、材料科學等各個領域。特別是對一些具有挑戰性的痕量、超痕量元素,比如地質樣品中的稀土元素、鉑族元素以及環境樣品中的Ti、Th、U等的測定,ICP-MS方法有其他傳統分析難以滿足的優勢。ICP-MS的主要特點首先是靈敏度高、背景低,大部分元素的檢出限在0.000x~0.00xng/mL范圍內,比ICP-AES普遍低2~3個數量級,因此可以實現痕量和超痕量元素測定。其次,元素的質譜相對簡單,干擾較少,周期表上的所有元素幾乎都可以進行測定。另外,ICP-MS還具有快速進行同位素比值測定的能力。由於ICP-MS技術不像其他質譜技術需要將樣品封閉到檢測系統內再抽真空,而是在常壓條件下方便地引入ICP,因而具有樣品引入和更換方便的特點,便於與其他進樣技術聯用。比如與激光燒蝕、電熱蒸發、流動注射、液相色譜等技術聯用,以擴大應用范圍。ICP-MS所具有的這些特點使其非常適合於痕量、超痕量元素分析及某些同位素比值快速分析的需求,由此得到了快速發展。

ICP-MS儀器發展非常迅速。早期的 ICP-MS 主要是普通四極桿質譜儀(ICP-QMS)。隨後相繼推出的其他類型的等離子體質譜技術,比如高分辨扇形磁場等離子體質譜儀(ICP-SFMS)、多接收器等離子體質譜儀(ICP-MCMS)、飛行時間等離子體質譜儀(ICP-TOFMS)、離子阱三維四極等離子體質譜儀(DQMS)等。扇形磁場ICP MS在高分辨模式時,可消除一些多原子離子干擾;在低分辨模式時,具有最高的解析度和靈敏度,檢出限一般要比四極桿系統低10倍或更多。多接收器扇形磁場ICP-MS是專用於同位素比值分析的儀器,其同位素比值分析精密度可達0.002%RSD。MC-ICPMS不僅同位素比值測定精密度可以與熱電離質譜(TIMS)媲美,而且它的最大特點是可以分析周期表中很寬范圍元素的同位素,尤其是TIMS難以分析的元素。

ICP-MS儀器結構的最新進展主要有以下幾個方面:

(1)離子透鏡系統的改革

以往的ICP-MS離子聚焦系統基本上都是採取光子擋板或離軸設計,以有效聚焦傳輸分析離子,排除光子和中性粒子。盡管局部採用了離軸設計,但離子束的運動軌跡從等離子體到介面、透鏡系統、四極桿質譜計都是在同一方向,即水平方向上。自從2005年Varian推出一種新型的90 °反射離子透鏡系統以來,由於該設計使分析離子的聚焦傳輸以及各種干擾成分的排除更加高效,由此使背景降低,靈敏度提高。因此,近年來各儀器廠商在新型儀器中,相繼採用了類似的直角反射離子透鏡設計。比如,Thermo Scientific最新推出的 iCAPQ ICP-MS,其特點就是採用了RAPID(直角正離子偏轉)透鏡技術-90°偏轉離子光路:從介面提取的離子被加速通過初級離子透鏡進入RAPID透鏡,使所分析的離子在進入 QCell 之前有效偏轉 90 °後通過,同時其他干擾成分從系統中排除。PerkinElmer推出的NexIONTM 300具有三錐介面和四極桿式離子偏轉器,待分析離子偏轉90 °。三錐介面就是在樣品錐、截取錐之後加了一個超截取錐。使真空壓力差下降更平緩;較小的離子束發散;阻止了大量基體進入質譜;提高了低質量元素的靈敏度。

(2)MS/MS 結構

安捷倫公司的8800三重四極桿ICP-MS(ICP-QQQ),其特點是增加了一個四極桿濾質器(Q1),該四極桿位於常規的碰撞反應池和四極桿濾質器(Q2)的前面,使其成為MS/MS結構(也稱為串級MS)。在ICP-MS/ MS中,Q1作為質量過濾器,只允許目標分析質量進入池內,排斥其他所有質量。這意味著來自等離子體和樣品基體的離子被阻擋在池外,因此即使樣品基體變化,池條件仍然保持一致。這種方式與常規的四極桿ICP-MS(ICP-QMS)相比,其碰撞模式消除干擾的效率(使用氦池氣體)得到了改善。

(3)全譜同時測定型ICP-MS

德國斯派克SPECTRO分析儀器公司推出的Spectro MS,其特點是:質量范圍是6Li-238 U的全質譜「同時測量」的ICP-MS質譜儀,該儀器的核心技術是Mattauch-Herzog扇形場質量分析器和獨有的具備全質譜同時俘獲能力的檢測器。Mattauch-Herzog雙聚焦扇形場質譜儀可將所有離子同時聚焦在一個相同的焦平面上,因此使用平面檢測器就可捕獲全部質譜,無須掃描或跳峰測量。新型的DCD檢測器是12 cm長的線性陣列,有4800個通道,每一通道有高低增益二種工作模式,每一同位素平均由20 個通道檢測。因此,測量時間和所測元素數目無關,分析速度快;實時內標提高分析的准確度與精密度;它更適用於脈沖信號做全質譜的測量,提高同位素比值測量的精密度。

二、應用范圍及應用實例

ICP-MS已經是一種成熟的元素和同位素分析技術,在地質試樣分析中的應用十分廣泛。同時還涉及環境、地質、冶金、臨床醫學、生物、食品、半導體、材料等多種行業。

(一)電感耦合等離子體扇場質譜分析法(ICP-SFMS)測定含鈾物料中的稀土元素

Zsolt Varga等(2010)通過電感耦合等離子體扇場質譜分析法(ICP-SFMS)測定含鈾物料中的痕量鑭系元素。該方法是一種新穎、簡單的方法,用TRUTM樹脂對鑭系元素選擇性提取和色層分離,隨後,用ICP-SFMS分析。方法的測定限為<pg/g(比不經化學分離好2個數量級)。通過對標准物質的測定,驗證了該方法的有效性。該方法可用於分析鈾濃縮物(黃餅)中鈾的質量分數。

(二)NexION 300 電感耦合等離子體質譜儀

2010年,PerkinElmer公司推出的NexIONTM 300的穩定性、靈活性和性能在電感耦合等離子體質譜儀中前所未有,代表了近年來第一次真正意義上的重大革命性行業進步。NexION 300系統採用了擁有專利的通用單元技術(Universal Cell Technology)TM(UCT),這是唯一一款同時具備標准、碰撞和反應這三種消除干擾模式的系統,這三種模式可使科學家在解決復雜問題時,針對其特殊應用選擇適當的檢測模式。NexION的標准模式可應用於簡單的常規分析。碰撞模式適用於半定量分析、環境樣品監測和未知物分析。在反應模式下採用專利DRCTM技術,可以獲得最佳的檢測限,甚至對諸如半導體測試中那些特別難測的元素和基質。NexION 300 ICP-MS可以與色譜聯用進行元素形態分析,該系統能夠更為精確地分離和檢測元素的毒性、生物利用度、代謝及元素的環境遷移。

三、資料來源

http://www.perkinelmer.com.cn/Catalog/Family/ID/NexION

Zsolt Varga,Róbert Katona,Zsolt Stefánka et al.2010.Determination of rareearth elements in uranium⁃bearing materials by inctively coupled plasma mass spectrometry.Alanta,80(5):1744~1749

『叄』 電感耦合等離子體質譜儀是什麼

測定超痕量元素和同位素比值的儀器。由等離子體發生器,霧化室內,炬管,四極質譜儀和一容個快速通道電子倍增管(稱為離子探測器或收集器)組成。其工作原理是:霧化器將溶液樣品送入等離子體光源,在高溫下汽化,解離出離子化氣體,通過銅或鎳取樣錐收集的離子,在低真空約133.322帕壓力下形成分子束,再通過1~2毫米直徑的截取板進入四極質譜分析器,經濾質器質量分離後,到達離子探測器,根據探測器的計數與濃度的比例關系,可測出元素的含量或同位素比值。其優點是:具有很低的檢出限(達ng/ml或更低),基體效應小,譜線簡單,能同時測定許多元素,動態線性范圍寬及能快速測定同位素比值。地質學中用於測定岩石、礦石、礦物、包裹體,地下水中微量、痕量和超痕量的金屬元素,某些鹵素元素、非金屬元素及元素的同位素比值。
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『肆』 賽默飛電感耦合等離子體質譜儀有哪些型號

【ICP可用作質譜儀的離子化器】ICP-MS,中文名稱是:電感耦合等離子體質譜。可用作質譜儀的離子化器(離子源)。 ICP-MS所用電離源是感應耦合等離子體(ICP),它與原子發射光譜儀所用的ICP是一樣的,其主體是一個由三層石英套管組成的炬管,炬管上端繞有負載線圈,三層管從里到外分別通載氣,輔助氣和冷卻氣,負載線圈由高頻電源耦合供電,產生垂直於線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離,則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子碰撞產生更多的離子和電子,形成渦流。強大的電流產生高溫,瞬間使氬氣形成溫度可達10000k的等離子焰炬。樣品由載氣帶入等離子體焰炬會發生蒸發、分解、激發和電離,輔助氣用來維持等離子體,需要量大約為1 L/min。冷卻氣以切線方向引入外管,產生螺旋形氣流,使負載線圈處外管的內壁得到冷卻,冷卻氣流量為10-15 L/min。【質譜】又叫質譜法,是一種與光譜並列的譜學方法,通常意義上是指廣泛應用於各個學科領域中通過制備、分離、檢測氣相離子來鑒定化合物的一種專門技術。質譜法在一次分析中可提供豐富的結構信息,將分離技術與質譜法相結合是分離科學方法中的一項突破性進展。在眾多的分析測試方法中,質譜學方法被認為是一種同時具備高特異性和高靈敏度且得到了廣泛應用的普適性方法。質譜儀器一般由樣品導入系統、離子源(離子化器)、質量分析器、檢測器、數據處理系統等部分組成。

『伍』 電感耦合等離子質譜工作原理

質譜分析法主要是通過對樣品的離子的質荷比的分析而實現對樣品進行定性和定量的一種方法。因此,質譜儀都必須有電離裝置把樣品電離為離子,有質量分析裝置把不同質荷比的離子分開,經檢測器檢測之後可以得到樣品的質譜圖,由於有機樣品,無機樣品和同位素樣品等具有不同形態、性質和不同的分析要求,所以,所用的電離裝置、質量分析裝置和檢測裝置有所不同。但是,不管是哪種類型的質譜儀,其基本組成是相同的。都包括離子源、質量分析器、檢測器和真空系統。本節主要介紹有機質譜儀的基本結構和工作原理。
9.2.1.1 離子源(Ion source)
離子源的作用是將欲分析樣品電離,得到帶有樣品信息的離子。質譜儀的離子源種類很多,現將主要的離子源介紹如下。
電子電離源(Electron Ionization EI)
電子電離源又稱EI源,是應用最為廣泛的離子源,它主要用於揮發性樣品的電離。圖9.1是電子電離源的原理圖,由GC或直接進樣桿進入的樣品,以氣體形式進入離子源,由燈絲F發出的電子與樣品分子發生碰撞使樣品分子電離。一般情況下,燈絲F與接收極T之間的電壓為70伏,所有的標准質譜圖都是在70ev下做出的。在70ev電子碰撞作用下,有機物分子可能被打掉一個電子形成分子離子,也可能會發生化學鍵的斷裂形成碎片離子。由分子離子可以確定化合物分子量,由碎片離子可以得到化合物的結構。對於一些不穩定的化合物,在70ev的電子轟擊下很難得到分子離子。為了得到分子量,可以採用1020ev的電子能量,不過此時儀器靈敏度將大大降低,需要加大樣品的進樣量。而且,得到的質譜圖不再是標准質譜圖。
離子源中進行的電離過程是很復雜的過程,有專門的理論對這些過程進行解釋和描述。在電子轟擊下,樣品分子可能有四種不同途徑形成離子:
詳細見資料:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080825/1445727/

『陸』 電感耦合等離子質譜儀和等離子光譜儀的區別

【可用作質譜儀的離子化器】ICP-MS,中文名稱是:電感耦合等離子體質譜。可用作質譜儀的離子化器(離子源)。 ICP-MS所用電離源是感應耦合等離子體(ICP),它與原子發射光譜儀所用的ICP是一樣的,其主體是一個由三層石英套管組成的炬管,炬管上端繞有負載線圈,三層管從里到外分別通載氣,輔助氣和冷卻氣,負載線圈由高頻電源耦合供電,產生垂直於線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離,則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子碰撞產生更多的離子和電子,形成渦流。強大的電流產生高溫,瞬間使氬氣形成溫度可達10000k的等離子焰炬。樣品由載氣帶入等離子體焰炬會發生蒸發、分解、激發和電離,輔助氣用來維持等離子體,需要量大約為1 L/min。冷卻氣以切線方向引入外管,產生螺旋形氣流,使負載線圈處外管的內壁得到冷卻,冷卻氣流量為10-15 L/min。【質譜】又叫質譜法,是一種與光譜並列的譜學方法,通常意義上是指廣泛應用於各個學科領域中通過制備、分離、檢測氣相離子來鑒定化合物的一種專門技術。質譜法在一次分析中可提供豐富的結構信息,將分離技術與質譜法相結合是分離科學方法中的一項突破性進展。在眾多的分析測試方法中,質譜學方法被認為是一種同時具備高特異性和高靈敏度且得到了廣泛應用的普適性方法。質譜儀器一般由樣品導入系統、離子源(離子化器)、質量分析器、檢測器、數據處理系統等部分組成。

『柒』 電感耦合等離子體質譜儀的更多信息

測定超痕量元素和同位素比值的儀器。由等離子體發生器,霧化室,炬管內,四極質譜儀和一個容快速通道電子倍增管(稱為離子探測器或收集器)組成。其工作原理是:霧化器將溶液樣品送入等離子體光源,在高溫下汽化,解離出離子化氣體,通過銅或鎳取樣錐收集的離子,在低真空約133.322帕壓力下形成分子束,再通過1~2毫米直徑的截取板進入四極質譜分析器,經濾質器質量分離後,到達離子探測器,根據探測器的計數與濃度的比例關系,可測出元素的含量或同位素比值。其優點是:具有很低的檢出限(達ng/ml或更低),基體效應小,譜線簡單,能同時測定許多元素,動態線性范圍寬及能快速測定同位素比值。地質學中用於測定岩石、礦石、礦物、包裹體,地下水中微量、痕量和超痕量的金屬元素,某些鹵素元素、非金屬元素及元素的同位素比值。

『捌』 電感耦合等離子體質譜儀的介紹

測定超痕量元素和同位素比值的儀器。由等離子體發生器,霧化室,炬管,四極質譜儀和一個快速通道電子倍增管(稱為離子探測器或收集器)組成。其工作原理是:霧化器將溶液樣品送入等離子體光源,在高溫下汽化,解離出離子化氣體,通過銅或鎳取樣錐收集的離子,在低真空約133.322帕壓力下形成分子束,再通過1~2毫米直徑的截取板進入四極質譜分析器,經濾質器質量分離後,到達離子探測器,根據探測器的計數與濃度的比例關系,可測出元素的含量或同位素比值。其優點是:具有很低的檢出限(達ng/ml或更低),基體效應小,譜線簡單,能同時測定許多元素,動態線性范圍寬及能快速測定同位素比值。地質學中用於測定岩石、礦石、礦物、包裹體,地下水中微量、痕量和超痕量的金屬元素,某些鹵素元素、非金屬元素及元素的同位素比值。
-----優普萊等離子體專業從事等離子體的研發。

『玖』 電感耦合等離子體質譜儀的用途是什麼有什麼特點

測定超痕量元素和同位素比值的儀器。由等離子體發生器,霧化室,炬管,四極質譜儀和一個快速通道電子倍增管(稱為離子探測器或收集器)組成。
主要用途: 1.痕量及超痕量多元素分析 2.同位素比值分析
儀器類別: /儀器儀表 /成份分析儀器 /
質譜儀
指標信息: 靈敏度:115mbarIn>2×107Cps ppm-1 檢出限:Cu<0.01μg/L
Cd<0.01μg/L Pb<0.01μg/L 解析度:≈0.8AMU 同位素比精度:<0.2%(107Ag/109Ag)
短期精度:<2.0%RSD(10μg/L,n=10) 長期精度:<4.0%RSD(4h) 質量范圍:0~260AMU
等離子體發生器: 頻率:27.12MHz 輸出功率:2kW
----優普萊等離子體專業從事等離子體研發

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