① 液相色譜和質譜聯用可以測哪些農葯殘留
色譜法的最早應用是用於分離植物色素，其方法是這樣的：在一玻璃內管中放入碳酸鈣，容將含有植物色素（植物葉的提取液）的石油醚倒入管中。此時，玻璃管的上端立即出現幾種顏色的混合譜帶。然後用純石油醚沖洗，隨著石油醚的加入，譜帶不斷地向下移動，並逐漸分開成幾個不同顏色的譜帶，繼續沖洗就可分別接得各種顏色的色素，並可分別進行鑒定。色譜法也由此而得名。
② 2015版收載氣相色譜串聯質譜法和液相串聯質譜法農葯殘留檢測多少
單純用液相色譜法來做農葯殘留不大合適，一般只能做農葯殘留中的幾種而已。如果用液相串聯質譜才可以分訂攻斥紀儷慌籌葦船倆析四百多種。用GCMSMS或者GCMS也可以分析四百多種。如果單純用氣相色譜來做，需要兩三種檢測器才能檢測大部分農葯。如果你只測幾種農葯，那你可以參考ISO,AOAC,EU, FDA,GB,SN等方法，或者查閱文獻方法。
③ 有機磷農葯及阿特拉津的氣相色譜-質譜法測定
方法提要
採用二氯甲烷分兩次萃取水樣，用 GC-MS 分析測定有機磷農葯含量。
方法適用於地表水、地下水及廢水中有機磷及阿特拉津的定量分析。本方法參照《城市供水水質標准》(GB/T 14552—2003) 。
儀器
氣相色譜-質譜聯用儀。
色譜柱 DB -5MS 石英毛細管色譜柱，25mm ×0.25mm (內徑) ×0.25μm (膜厚) 。
試劑
實驗用水 二次蒸餾水。
無水硫酸鈉、氯化鈉 分析純，400℃加熱 6h，無水硫酸鈉冷卻後保存在乾燥器內。
二氯甲烷、丙酮 農殘級。
有機磷農葯標准溶液 敵敵畏、甲基對硫磷、馬拉硫磷、甲拌磷、阿特拉津標准溶液(100mg/L) 配製成 0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L 混合標准系列溶液。
樣品採集、保存
採集 1000mL 水樣，貯存於棕色玻璃瓶，調節 pH 值至 6～7。採集的水樣若不及時測定，應置於 4℃冰箱內保存。大部分地表水中的有機磷會在 14d 內發生降解，因此在采樣後 7d 內應對樣品進行萃取，萃取液至多能保存 14d，且應置於 4℃冰箱內保存。
分析步驟
1) 樣品的預處理。取 500mL 水樣於 1L 分液漏斗中，調節 pH 值至 6～ 7，加入 25gNaCl 溶解 後，加 入 60mL 二 氯甲 烷，振 盪 萃 取 10min，靜 置 分 層。回 收 有 機 相，再用60mL 二氯甲烷萃取一次，合並有機相。有機相用無水硫酸鈉乾燥後，在旋轉蒸發器內濃縮至 4mL，再用高純氮氣吹至 0.5mL。
2) 色譜 條件。色 譜 柱，DB-5MS (19091S-433) ; 色 譜 柱 溫度，80℃ (2min) →20℃ / min→250℃ (5min) ; 進樣口溫度，190℃; 載氣，高純氦氣，柱前壓 0.75 × 6894.76Pa;進樣口模式，Pulsed Splitless; 進樣脈沖壓力，18.00 × 6894.76Pa，保持 0.75min; 進樣量，1.0μL。
3) 質譜條件。離子源溫度，150℃ ; 定性及定量離子見表82.31。
表82.31 目標化合物特徵離子
水樣中目標化合物 (有機磷農葯) 濃度計算:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:ρx為水樣中目標化合物濃度，mg/L;hx為測定溶液中目標化合物的峰高，mm;ρS為標准溶液中目標化合物的濃度，mg/L;hS為標准溶液中目標化合物的峰高，mm;K為濃縮倍數。
方法性能指標
表82.32 水樣加標回收率
注意事項
當水體中含有較多的有機物質時，萃取時激烈振盪會產生嚴重的乳化現象，影響預處理操作，造成損失，添加適量的氯化鈉可以避免產生嚴重的乳化現象，以消除干擾。